用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min ，然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到 500mL/min 以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

　　光譜電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進(jìn)出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。光譜電解池內(nèi)四個極片，兩個小的一組，為指示電極 兩個大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用，如果任一個電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行，所以一定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。

　　光譜電解池若指示電極極片與其引線斷開將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)，其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若光譜電解池電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

　　光譜電解池對表面粘污的，可做清潔處理，對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。光譜電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座，日久氧化，松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。

　　光譜電解池將鉬圓盤電極分別做機(jī)械拋光和電化學(xué)拋光處理，得到鏡面效果后，在H2SO40.5M，苯胺0.15M的溶液中用電化學(xué)方法在電極沉積厚度為50nm的聚苯胺薄膜，將聚苯胺薄膜依次用PHl和3的硫酸溶液沖洗干凈，方式組裝光譜電解池:將經(jīng)聚苯胺修飾過的鉬圓盤電極放入工作電極孔，通過螺栓與聚四氟乙烯腔體固定在一起，調(diào)整工作電極與光學(xué)窗口的距離，隨后將鉬絲電極和Ag/AgC分別放入腔體作為對電極和參比電極，進(jìn)行紫外可見光譜表征測量